LCMSMS注意事项和常见故障处理


注意事项


液相部分:对于水相的流动相要求定期更换,尽量使用棕色瓶存放水相。注意流动相是否够用,排样的时候位置好是否放对,方法是否选对。排样前先检查样品是否有析出,若有析出,重新过膜后再进样。如果碰到基质复杂的样品,应先取少量样品加水,看是否析出,如果析出,则应吹干后用甲醇水定容后上机,否则可能会造成HPLC堵。


液相—堵:表现为柱压超限,常见一般为针座堵或者预柱滤芯堵。针座堵表现为走主流路压力很高,而切到旁路则压力降低,这一操作可通过switchtobypass操作。预柱滤芯堵则更换新的滤芯。色谱柱需要经常冲洗,否则也会造成压力过高。不锈钢管线堵,超声清洗。


液相—漏:表现为压力偏低,通常为针座漏液,或因预柱没接好,柱子没接好而产生漏液。针座漏液是主流路的压力低于旁路压力。如果漏液报错,看logbook里具体为哪部分报错。平时要注意观察压力的变化,若偏低则一定是有地方漏,偏高则为堵。


质谱部分:更换液氮时注意:先将MS置于Standby状态。将连接仪器的管道接气相阀门出口。打开气相阀门,检漏OK后,打开增压阀。切记,一定要打开增压阀,不然就算是新换的液氮晚上也会因氮气不足停掉。


常见故障处理


1、氮气供应不足:更换液氮;

2、LC柱压超限:逐步排查,找到堵的地方,疏通或更换;

3、LC漏液:根据Logbook里看具体LC哪个模块漏液,再采取相应措施;

4、进MS端口Peak管漏液(不常见):清理液体,更换Peak管;

5、找不到瓶子:每次排样后进行检查;

6、流动相不足:每天下班观察流动相是否够用。


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